1、干燥前,應(yīng)對(duì)樣品材料進(jìn)行簡(jiǎn)單處理,使樣品的形狀和尺寸一致。應(yīng)將其松散地放置在金屬板上或放置在玻璃器皿和其他容器中,以使厚度一致。一般厚度不大于2cm。
2、樣品容器應(yīng)放置在金屬板上,容器不得相互堆疊。容器和金屬板之間不得有空間。
3、由于各種樣品物質(zhì)的性質(zhì)不同,所需的溫度和保留時(shí)間也不同。一般來說,含水量高、營(yíng)養(yǎng)豐富、氣味特殊的物體需要快速冷凍,以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞,并保持其原有氣味。
4、冷凍樣品材料時(shí),一般要求將樣品冷凍至設(shè)定的溫度,并保持1~2H,然后抽真空干燥。如果沒有凍結(jié),樣品將在真空作用下破裂。如果樣品是液體材料,它會(huì)噴出,導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
5、冷凍干燥時(shí),冷凝室溫度應(yīng)保持在-40℃以下,真空泵應(yīng)能保持一定的真空度,一般在0.1-0.3mbar之間。
6、當(dāng)樣品材料干燥時(shí),樣品室的溫度應(yīng)上升(下降)至室溫。首先,關(guān)閉真空泵、樣品室和冷凝室之間的閥門,然后關(guān)閉真空泵,并緩慢打開排氣閥。不要一次全部打開,以防止干燥樣品被吹走。
7、每次開機(jī)前,檢查制冷系統(tǒng)是否正常,真空泵油位是否在兩條紅線之間。
8、樣品干燥后,請(qǐng)關(guān)閉主電源,全開排氣閥,同時(shí)排空真空泵內(nèi)的水,打開真空泵的排油閥,先排空真空泵中的水,直到排油,然后從注油孔向兩條紅線之間的位置添加真空泵油。